توصيف مساحيق المعادن للطباعة ثلاثية الأبعاد وقبولها عند الاستلام: منهج قابل للحكم من توزيع حجم الجسيمات وكثافة التعبئة الحرة إلى زمن انسياب هول

مقدمة: نوعان من المساحيق خلف شهادة مطابقة واحدة

قدم موردان مسحوق Ti6Al4V، وكانت شهادة المطابقة لكليهما تشير إلى D50=35μm، ومحتوى أكسجين 0.12%، وكروية جيدة، مع فرق سعري قدره 18%. لكن الأداء على الماكينة كان مختلفاً تماماً: فقد وفر الدفعة A فرشاً متجانساً للمسحوق ومسارات انصهار متصلة، واستقرت الكثافة النسبية فوق 99.6%؛ بينما ظهرت في الدفعة B خطوط فرش متكررة، وارتفع معدل عيوب عدم الالتحام من 0.3% إلى 2.7%، ما أدى إلى رفض 9 قطع من طلبية تضم 60 قطعة.

لا تكمن المشكلة في أن أحد الطرفين زوّر البيانات، بل في أن المؤشرات الأربعة في شهادة المطابقة غير كافية أساساً لوصف سلوك المسحوق. فقيمة D50 لا تعطي سوى الوسيط لتوزيع أحجام الجسيمات، ولا توضح عرض التوزيع أو ذيل الجسيمات الدقيقة؛ و«الكروية» وصف غير قابل للقياس الكمي؛ كما أن محتوى الأكسجين يقيس التركيب الكيميائي للمسحوق ككل، ولا يكشف غاز الأرجون المحبوس داخل الجسيمات المجوفة. أما ما يحدد فعلياً سلوك الفرش والانصهار فهو مجموعة كميات فيزيائية قابلة للقياس تشمل شكل توزيع حجم الجسيمات، وكثافتي التعبئة الحرة والطرق، وزمن انسياب هول، ونسبة الجسيمات التابعة والجسيمات المجوفة.

أولاً: توزيع حجم الجسيمات: ثلاثة أرقام تتجاوز D50

يعطي جهاز قياس حجم الجسيمات بالحيود الليزري توزيعاً موزوناً بالحجم، ويجب أن يتضمن التقرير أربعة نقاط على الأقل: D10 وD50 وD90 والمدى (D90-D10)/D50. وتكون النافذة المعتادة لعملية LPBF هي D10≈15–20μm وD50≈30–40μm وD90≈55–65μm، مع ضبط المدى بين 1.2 و1.8.

يكمن الخطر الحقيقي في الذيلين. انخفاض D10 أكثر من اللازم (زيادة الجسيمات الدقيقة) يترتب عليه ثلاثة آثار: ارتفاع المساحة السطحية النوعية وزيادة امتصاص الأكسجين، وتدهور انسيابية المسحوق بما يسبب عدم تجانس سماكة طبقة الفرش، وزيادة ملحوظة في التناثر والدخان أثناء المسح الليزري، بحيث قد تقصر فترة استبدال العدسة الواقية من 400 ساعة إلى 250 ساعة. أما ارتفاع D90 أكثر من اللازم (زيادة الجسيمات الخشنة) فيسبب خدوش سحب تحت شفرة الفرش، كما تميل الجسيمات الخشنة إلى تشكيل مناطق موضعية من عدم الالتحام.

المعيار العملي: إذا انخفض D10 لدفعة واحدة عن 12μm، أو تجاوز D90 قيمة 70μm، فيجب تصنيفها كدفعة تحتاج إلى معالجة حتى لو كانت قيمة D50 ضمن المواصفة. ويجب إيلاء اهتمام خاص لاتجاه انجراف حجم الجسيمات في المسحوق المعاد تدويره: إذ يزيل الغربلة الجسيمات الخشنة، بينما تتراكم الجسيمات الدقيقة مع عدد دورات الاستخدام؛ لذلك يكون D10 لمسحوق خضع لأكثر من 5 دورات أقل عادةً بمقدار 3–6μm من المسحوق الجديد.

ثانياً: كثافة التعبئة الحرة وكثافة الطرق: المؤشر الأساسي لطبقة الفرش

كثافة التعبئة الحرة (apparent density) هي كثافة المسحوق عند تراكمه بحرية، وتتراوح عادة لمسحوق Ti6Al4V بين 2.3 و2.6 g/cm³، أي نحو 52–58% من الكثافة النظرية؛ أما كثافة الطرق (tap density) فتقاس بعد عدد محدد من الاهتزازات، وتتراوح عموماً بين 2.8 و3.1 g/cm³. وتسمى نسبة الاثنتين نسبة Hausner، وهي أقل المؤشرات كلفة لتقييم الانسيابية:

نسبة Hausner < 1.25 → انسيابية جيدة ويمكن استخدامها مباشرة على الماكينة؛ 1.25–1.40 → انسيابية متوسطة، وتتطلب خفض سرعة الفرش أو زيادة عدد مرات ضغط شفرة الفرش؛ > 1.40 → انسيابية ضعيفة وكثافة غير متجانسة لطبقة الفرش، ولا يوصى بها للعمليات ذات الطبقات الرقيقة (20–30μm).

تحدد كثافة التعبئة الحرة مباشرة الكتلة الفعلية للمسحوق في الطبقة الواحدة. وتوضح علاقة قابلة للحساب أنه في ماكينة بمساحة فرش 250×250mm وسماكة طبقة 30μm، إذا انخفضت كثافة التعبئة الحرة من 2.5 إلى 2.2 g/cm³، فإن كتلة المسحوق في الطبقة الواحدة تنخفض بنحو 12%، بينما يبقى إدخال طاقة الليزر ثابتاً، أي ما يعادل زيادة كثافة الطاقة بنسبة 12%؛ وهذا أحد أسباب ظهور ثقب المفتاح عند استخدام مجموعة المعلمات نفسها التي تعمل بصورة طبيعية مع المسحوق الجديد على مسحوق معاد تدويره. لذلك يجب إعادة التحقق من كثافة الطاقة عند تغيير الدفعة أو المسحوق، بدلاً من الاستمرار في استخدام بطاقة العملية للدفعة السابقة.

ثالثاً: زمن انسياب هول: تحويل الانسيابية إلى رقم قابل للحكم

يقيس جهاز انسياب هول (Hall Flowmeter) الزمن الذي تستغرقه 50g من المسحوق للمرور عبر قمع قياسي (قطر فتحة 2.54mm)، بوحدة s/50g. وهذه هي الطريقة القياسية المحددة في ASTM B213، كما أنها من أسهل البنود إدراجاً في نموذج قبول المواد عند الاستلام.

النطاقات المرجعية: تسجل المساحيق الكروية المُذرّاة بالغاز مثل Ti6Al4V و316L عادة 15–25 s/50g؛ ويكون 316L أسرع قليلاً (13–20 s/50g)؛ بينما يتراوح AlSi10Mg، بسبب كثافته المنخفضة وقابليته لتكوين الجسور، عادة بين 25 و40 s/50g. تُرفض مباشرة المساحيق التي تتجاوز 45 s/50g أو يتقطع تدفقها (تكون جسور أو تدفق متقطع)، إذ ستظهر فيها مناطق نقص مسحوق دورية تحت شفرة الفرش.

ينبغي الانتباه إلى فخين في القياس. الأول هو أن يجب أن يكون المسحوق جافاً: فعندما تتجاوز نسبة الرطوبة 0.05% بالكتلة، تؤدي قوى الجسور السائلة بين الجسيمات إلى تدهور زمن انسياب هول بنسبة 20–40%؛ لذا يجب إجراء تجفيف فراغي عند 80–120℃ لمدة 2–4 ساعات قبل الاختبار، ثم تبريد المسحوق إلى درجة حرارة الغرفة في مجفف وإجراء الاختبار فوراً. والثاني هو أن المسحوق المعاد تدويره يجب غربلته أولاً، وإلا فإن الجسيمات المتكتلة وكرات التناثر المتبقية ستسد فتحة القمع، ويصبح القياس زمن انسداد لا زمن انسياب.

رابعاً: الجسيمات التابعة والجسيمات المجوفة: القياس الكمي لعيوب الشكل

أثناء الذرّ بالغاز، قد تلتصق قطرات صغيرة بسطح جسيمات كبيرة متصلبة لتشكل جسيمات تابعة (satellite). وللجسيمات التابعة ضرران: فهي تزيد التعشيق الميكانيكي بين الجسيمات وتضعف الانسيابية؛ كما تعيق هذه النتوءات إعادة ترتيب الجسيمات أثناء الفرش، فتخفض كثافة طبقة الفرش. أما الجسيمات المجوفة فهي جسيمات ذات مسام مغلقة تنشأ من احتباس غاز الذرّ داخل القطرات المنصهرة؛ ولا يظهر خللها في مرحلة الفرش، لكنها تتمزق في بركة الانصهار وتطلق الغاز، مكوّنة مساماً كروية غالباً ما يُساء تشخيصها على أنها مشكلة في معلمات العملية.

توجد طريقتان للقياس الكمي بتكاليف مختلفة. المسار منخفض التكلفة: بعد إعداد عينة ميتالوجرافية، تُلتقط عشوائياً 10 حقول رؤية عند تكبير 500 مرة، مع عد ما لا يقل عن 200 جسيم في كل حقل، ثم تُحسب نسبة الجسيمات التابعة (جسيمات توجد على سطحها كرة ملتصقة مستقلة) ونسبة الجسيمات المجوفة (جسيمات تظهر في مقطعها مسام مغلقة). وتوصى عتبات قبول قدرها الجسيمات التابعة ≤ 8%، والجسيمات المجوفة ≤ 1.5%. المسار عالي الدقة: استخدام المجهر الإلكتروني الماسح SEM مع تحليل الصور الآلي، الذي يمكنه في الوقت نفسه إخراج توزيع الكروية (الاستدارة) والتوزيع المشترك لحجم الجسيمات والشكل؛ ويستغرق قياس العينة الواحدة نحو 20–30 دقيقة، وهو مناسب لاعتماد الدفعة الأولى من مورد جديد.

للجسيمات المجوفة معيار غير مباشر أيضاً: انخفاض كثافة التعبئة الحرة بصورة ملحوظة عن القيمة التاريخية للدفعات المماثلة مع ثبات توزيع حجم الجسيمات. فعلى سبيل المثال، سجلت دفعة من 316L كثافة تعبئة حرة قدرها 4.0 g/cm³ مقابل متوسط تاريخي يبلغ 4.4 g/cm³، بينما كان D50 والمدى طبيعيين؛ وأظهر الفحص اللاحق أن نسبة الجسيمات المجوفة بلغت 3.8%، إذ خفضت هذه الجسيمات كثافة التراص. وهذه أكثر إشارة إنذار مبكر اقتصادية.

خامساً: اقتران المساحة السطحية النوعية بزيادة الأكسجين

المساحة السطحية النوعية BET مؤشر حساس لمحتوى الجسيمات الدقيقة. تبلغ المساحة السطحية الهندسية النظرية لمسحوق Ti6Al4V الكروي عند D50=35μm نحو 0.02 m²/g؛ وإذا بلغت قيمة BET المقاسة 0.05–0.08 m²/g، فهذا يدل على وجود كمية كبيرة من الجسيمات الدقيقة أو خشونة في أسطح الجسيمات أو بنى تابعة. كلما تضاعفت المساحة السطحية النوعية، يتضاعف تقريباً معدل امتصاص الأكسجين تحت ظروف التعرض نفسها؛ وهذا أيضاً سبب ارتفاع محتوى الأكسجين بسرعة أكبر بعد فتح العبوة للدفعات ذات النسبة العالية من الجسيمات الدقيقة.

يوصى بإنشاء معيار قبول مقترن عند الاستلام: عندما تزيد المساحة السطحية النوعية BET بأكثر من 30% عن المتوسط التاريخي، ينبغي، حتى لو كان محتوى الأكسجين مطابقاً، تقليص نافذة الاستخدام بعد فتح العبوة من 30 يوماً المعتادة إلى 14 يوماً، وإضافة خطوة تجفيف قبل التشغيل على الماكينة.

سادساً: نموذج عملي لقبول المواد عند الاستلام

إن تنظيم المؤشرات المذكورة في نموذج واحد قابل للحكم أكثر فاعلية بكثير من مناقشة «كروية جيدة». ويوصى بإجراء 6 اختبارات إلزامية لكل دفعة، واختبارين بالعينة:

الاختبارات الإلزامية: ① توزيع حجم الجسيمات D10/D50/D90 والمدى؛ ② كثافتا التعبئة الحرة والطرق (وحساب نسبة Hausner)؛ ③ زمن انسياب هول (s/50g، يكرر 3 مرات ويؤخذ المتوسط)؛ ④ محتوى الأكسجين والنيتروجين (الانصهار في غاز خامل بالأشعة تحت الحمراء/التوصيل الحراري)؛ ⑤ محتوى الرطوبة (كارل فيشر أو الفقد بالتجفيف)؛ ⑥ المظهر والمواد الغريبة (المسح بقطعة قماش بيضاء والفحص بالفصل المغناطيسي).

اختبارات بالعينة (تُفعّل للدفعة الأولى لمورد جديد أو عند حدوث شذوذ في العملية): ⑦ نسبة الجسيمات التابعة والمجوفة بالميتالوجرافيا/SEM؛ ⑧ المساحة السطحية النوعية BET.

يجب كتابة قواعد الحكم كقيم عتبة لا كأوصاف لفظية، مع تحديد رقم معيار طريقة القياس والمعدات لكل بند؛ وإلا فسيجري المورد والمشتري قياساتهما كلٌ بطريقته، ولن تتطابق البيانات أبداً. وحفظ العينات مهم بالقدر نفسه: يجب الاحتفاظ بعينة محكمة الغلق بوزن 200–300g من كل دفعة، مع تدوين رقم الدفعة وتاريخ الاستلام ورقم تقرير الاختبار، وحفظها حتى 6 أشهر بعد استهلاك مسحوق الدفعة؛ فعند ظهور عيوب جماعية، تكون هذه العينة الدليل الوحيد القابل للتتبع.

الخلاصة

لا يتمثل جوهر قبول المسحوق في قياس مزيد من المؤشرات، بل في قياس الكميات الفيزيائية المؤثرة في الفرش والانصهار وتحويلها إلى عتبات قابلة للحكم. يجب تقييم ذيلي D10 وD90 في توزيع حجم الجسيمات، لا D50 فقط؛ وحساب نسبة Hausner من كثافتي التعبئة الحرة والطرق، ثم التحقق بناءً عليها مما إذا كانت كثافة الطاقة تحتاج إلى إعادة معايرة؛ ويوفر زمن انسياب هول معياراً حاسماً للانسيابية؛ بينما تقاس الجسيمات التابعة والمجوفة كمياً بالميتالوجرافيا أو SEM، ويمكن استخدام شذوذ كثافة التعبئة الحرة كإنذار منخفض التكلفة للجسيمات المجوفة.

في منظومة التسليم لدى lantu3D، لا يمثل توصيف المسحوق إجراءً شكلياً لفحص المواد الواردة، بل شرطاً مسبقاً لنافذة العملية: فقط عندما يكون سلوك المسحوق قابلاً للقياس، تصبح معلمات الطباعة قابلة للتكرار، ويمكن الالتزام بجودة التسليم.